赫爾槽試(Shi)驗
赫(He)爾槽試[Shi]驗是現代電(Dian)鍍新工藝(Yi)試驗，新助劑開[Kai]發及改進，鍍液(Ye)工藝維護(Hu)等過程中最(Zui)基本、最便捷的手段之一[Yi]，不可或缺。不能熟練掌握赫(He)爾槽試驗，就稱不[Bu]上是合格的電鍍[Du]技術工作者[Zhe]。然而，如何認[Ren]識、正确操作該項試(Shi)驗，卻有許(Xu)多問題值得讨論。
1.分(Fen)析化驗與(Yu)小槽試驗
調整電鍍(Du)液有三[San]個途徑：一是(Shi)憑經驗判斷[Duan]，二是進行化[Hua]驗分析，三是通過試驗判[Pan]定。對應用年久、已有經驗的老工藝，憑(Ping)觀察工件鍍層(Ceng)狀況，判定該如何[He]調整，不能說完全無用。例如：一看氰化鍍[Du]銅層的色澤、低電流密度[Du]區狀況，就能立[Li]即判斷出遊離氰濃度的(De)高低。但這也隻能在鍍層已表現出[Chu]異常時才能判斷，且要有相當豐富的實踐經(Jing)驗，對新工藝、新(Xin)助劑[Ji]的采(Cai)用則無法判定(因[Yin]無(Wu)經驗可言[Yan])。
1. 1 依分[Fen]析化驗結(Jie)果調整鍍液(Ye)
完全依分析[Xi]化驗結果(Guo)來調整鍍液的工藝人員，稱不[Bu]上合格，因為分析化(Hua)驗具有相[Xiang]當大的局限性。
1. 1. 1 分(Fen)析方法本身[Shen]有問題
有一[Yi]名[Ming]經驗豐富(Fu)、化學基本功很(Hen)紮實的大[Da]學本科畢業(Ye)的老分析員[Yuan]告訴筆者，書(Shu)上所[Suo]載的分(Fen)析化驗方[Fang]法[Fa]相互傳來抄去，其中有不(Bu)少本身[Shen]就有問題。筆者也學過分析化學、儀[Yi]器分析[Xi]等專業[Ye]課[Ke]程，有些方法并不切合(He)大生(Sheng)産實際。例如，用[Yong]于化驗分析氯化鉀(Jia)鍍[Du]鋅液中[Zhong]氯化鉀的常規[Gui]方法隻适于新(Xin)配[Pei]鍍液，而不适于大生産中應(Ying)用已久[Jiu]的鍍液。講一個真(Zhen)實的(De)故事：多年前，一(Yi)位電鍍廠化驗員與工藝(Yi)員吵(Chao)得不可開交。化(Hua)驗員(Yuan)堅持說自己的(De)化驗結果是準确的，标準液是剛标定[Ding]了(Le)的，終點[Dian]判定也是準(Zhun)确的，計算無(Wu)誤，鍍液中的氯化[Hua]鉀就是[Shi]多了。工藝員卻堅持說，氯化鉀就(Jiu)是少了很多[Duo]，要至少補充60g/L才能[Neng]生産。其實兩人[Ren]都是對的[De]。問題不在于誰是誰(Shui)非，而在于分析[Xi]方法本身(Shen)就存[Cun]在有問題：先化驗總氯、總[Zong]鋅，換(Huan)算出氯化鋅，餘[Yu]氯再(Zai)從理論上換算為氯化鉀。大生産中用鹽(Yan)酸酸洗，清(Qing)洗不[Bu]淨(尤其是管件)時，會将鹽酸不(Bu)斷帶入鍍(Du)液中(Zhong)；平時因陰極電流效率遠低于[Yu]陽極[Ji]電流效率，鍍液pH值會(Hui)不斷(Duan)上升，又用鹽酸調低pH值，總氯量不斷上升，而K+因帶[Dai]出損耗又不[Bu]斷減(Jian)少。K+對提高鍍液電導率起重要作用[Yong](效果比Na+好)，而上述工廠并無條件用選擇[Ze]性鉀離子(Zi)電[Dian]極法或高級(Ji)儀器分析K+含[Han]量，隻能采用[Yong]常規[Gui]化驗法分析總氯。因[Yin]此化驗員[Yuan]雖然很辛苦，但[Dan]結果沒有任何作[Zuo]用；工藝[Yi]員根(Gen)據實際電鍍或[Huo]實驗判定氯化鉀少了許多，是符合實際的[De]。類似的(De)問題還是(Shi)應該以工藝試(Shi)驗結果為準。
1. 1. 2 工(Gong)廠分析手段的(De)欠缺
現代儀器(Qi)分析發展(Zhan)很快，對遠在幾億光[Guang]年的[De]星球，能用[Yong]光譜分析其組分；我國“嫦娥(E)一号”飛[Fei]船繞月球[Qiu]飛行，也能分析月球表層組分含量；DNA 法可分析[Xi]千年古屍。但這些都要求[Qiu]采用高科技儀器分析手[Shou]段，一般電鍍廠沒有能力[Li]采用這些高級(Ji)儀器分析，連鍍[Du]液中微量金屬雜質都難以分[Fen]析[Xi]，這是現實。
1. 1. 3 化驗人(Ren)員的責任心與操作[Zuo]水平
分析化驗[Yan]的準(Zhun)确性受人為因(Yin)素影(Ying)響很大。同[Tong]樣一種鍍(Du)液，找不同地方(Fang)、不同[Tong]化驗人員分析[Xi]，可能[Neng]結果相差(Cha)很(Hen)大，這與化驗人員的責任心(Xin)、知識水平[Ping]、操作[Zuo]熟練[Lian]程度密切相關。化驗是一項(Xiang)要(Yao)求科學嚴(Yan)謹、細心[Xin]耐心的工作。例如使用分析天平的熟練程度(對苛性[Xing]鈉等易潮解物，動[Dong]作慢了則越稱越重)，對标準溶液是[Shi]否及時标定、更新(Xin)，滴定終點[Dian]的判定，采用重量法(Fa)時對沉澱的洗[Xi]滌與(Yu)收集(如鍍鉻液，特别(Bie)是低鉻鈍化液中硫酸的重量法分析，光[Guang]亮酸銅液中[Zhong]氯離子的常規分析等的結果幾乎[Hu]不可信)，幹擾[Rao]物質[Zhi]的去除等[Deng]等，影響因素太(Tai)多。
要考察(Cha)化驗準确性很簡(Jian)單：精确稱取分析[Xi]純材料配液(Ye)，叫化驗一下(Xia)，即可看出[Chu]誤(Wu)差。筆者(Zhe)原所(Suo)在國營企業(Ye)有一名正宗(Zong)大學科班畢業的老化驗[Yan]員，她(Ta)對電鍍液的分析在成都地區可稱(Cheng)王牌水平，但帶的幾個徒[Tu]弟都半途[Tu]而廢，原因是(Shi)不能達(Da)到她近乎苛刻的[De]要求，比如搖三[San]角瓶要搖得均勻，清洗燒杯、三角瓶[Ping]等要求内外完全親水，并用蒸餾水(Shui)淌一次。
1. 1. 4 無法常規化驗的組分太(Tai)多
鍍液中含量少、影(Ying)響大的無(Wu)機雜質(Zhi)、有機雜[Za]質無法分析(Xi)。現代廣泛采用由多種有機中間體複配而成的添加劑、光亮劑，即使知道組(Zu)分[Fen]，也無法分析；售品更多以(Yi)代号表示，連組(Zu)分都(Dou)不知，分析化驗[Yan]更無從談起。
作者并不否定分析化[Hua]驗的作用，但常規化驗僅供參考，還須輔以試驗驗證[Zheng]。對于合金電鍍，鍍(Du)液或鍍(Du)層中合金元素的多少，難(Nan)以通過試驗來确定。此時，準确的分析[Xi]化驗就很必要了。
1. 2 試[Shi]驗方[Fang]法的選擇(Ze)
試驗可供選擇(Ze)的方法有多種：(1) 在小型鍍槽中利用[Yong]小(Xiao)型工件作小試。此法用液量較大，且[Qie]陰[Yin]陽極距離近，不(Bu)能真[Zhen]實反(Fan)映大生産的幾何因素對[Dui]分散能力等的影響，隻能作為新工藝、新助劑等研(Yan)發的第二階段試驗[Yan]用(研發通常包括實[Shi]驗室試驗[Yan]、小試、中試[Shi]和生産應用4 個階段)。(2) 燒杯内試驗。小燒杯[Bei]試驗用[Yong]液不多，但用試片試驗時，隻能反映某一特定電流密度下的情(Qing)況，難(Nan)以在[Zai]同一[Yi]試片上反映出寬電流密度[Du]範圍内鍍層的狀(Zhuang)況，但可用不同基[Ji]體(Ti)材料小件[Jian](特别是難鍍材料)判定電鍍效果。(3) 赫爾槽(Cao)試驗。其最大(Da)的優點是：能用很少的鍍液，一次試驗即可反映出十分寬廣的電流(Liu)密度範(Fan)圍内鍍層的狀況[Kuang]。它是實驗室應(Ying)用最(Zui)廣、最快捷的[De]試驗方法。正[Zheng]因為如此，一經發明，就迅(Xun)速獲得了推廣應用。
2. 赫爾[Er]槽及陰極試片上的電流分布
2. 1 赫爾槽
赫爾槽是1939 年英國人R. O. Hull 發明(Ming)的一種小型(Xing)電鍍試驗槽，又(You)譯為霍爾槽。因形為梯形，故又[You]稱梯[Ti]形槽。按盛液體[Ti]積來分，有[You]1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多種尺寸[Cun]。用得[De]最多的是267mL(英制用)和[He]250mL(公制用)兩種。我國采用公制，為便于換(Huan)算，多直接于267 mL的赫爾槽中(Zhong)盛裝250 mL 鍍液使用。
2. 2 赫爾槽陰極試片上電流[Liu]密度的分[Fen]布
試驗時，在圖1中的AD 邊放陽極，BC 邊放陰極試片(Pian)。試片B 端距離陽極最近，鍍液電(Dian)阻最(Zui)小，因而電流密度最(Zui)大，稱為高端[Duan]或近端；C 端正好相反，稱為(Wei)低端或遠端[Duan]。
标準尺寸267 mL 赫爾槽的陰極[Ji]試片上，電流密度的分布[Bu]可用下式(1)計算：
Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)
其中：
Jk──陰極上某位置的電流密度(A/dm2)；
I──選用的電流(Liu)強度，即試[Shi]驗用電流(A)；
L──陰極[Ji]試片上該位置距近端的距離(cm)。
式(1)僅适[Shi]于L 為1~9cm 範圍内的計[Ji]算，L<1cm或(Huo)L>9cm 都不适用。
表1 為計算結果。
3.赫爾槽試驗的基本要[Yao]求
3. 1 電源
(1) 輸出直流紋波系數與大生産用電源[Yuan]基[Ji]本一緻。這就要求電流[Liu]具有多種輸出波(Bo)形供選[Xuan]擇，制作(Zuo)起[Qi]來(Lai)比較難。對于[Yu]必須要求低紋波直(Zhi)流的[De]工[Gong]藝，應采用(Yong)低紋波直流小電源。市場[Chang]上部分高[Gao]頻開關試驗用[Yong]電(Dian)源能達到此要求[Qiu]。單相可控矽或矽[Xi]整流的全波(或橋式)整流[Liu]電源若未加[Jia]π 型濾波，也達不到要求(懂電器的人可購100W/24V 的變壓器，用低壓側[Ce]作(Zuo)電(Dian)感線圈，另加2隻24V/6800μF 的電(Dian)解電容制作濾波器[Qi])。
(2)輸出電壓0~15V、電流0~10A 的小[Xiao]電源。電源額[E]定輸出電流越大，讀數越不準确(尤其是動圈式電[Dian]流表、電壓表[Biao])，試驗不具有重現性。有人(Ren)居然還用大生産(Chan)用[Yong]的500A 整流器做赫爾槽試驗，實在(Zai)令人費解(Jie)。
(3) 最好帶有時間(Jian)預置(Zhi)定時聲音報警，可不必死[Si]盯時間。時間不[Bu]準，試[Shi]驗重現性[Xing]也差[Cha]。
(4)必須同時(Shi)有電流與電[Dian]壓顯示。電流相同[Tong]時，電壓越低，說明鍍[Du]液電導率越高。對于光亮[Liang]酸銅液，2A攪拌[Ban]鍍，正常試驗電壓應為3.0~3.2V(與所用外電路線肯[Ken]定硫酸[Suan]多了。通過電壓即可大緻判定硫酸的多少。筆者用的是自研自[Zi]裝的0~15V、0~5A 的小[Xiao]型(Xing)單相[Xiang]電源，全波整流後大電[Dian]容濾波，由(You)具有恒流特[Te]性的功(Gong)率場效應管(VMOS 管)調整輸出，具有低紋波直流輸出，帶風冷(Leng)且以[Yi]撥碼開(Kai)關預置時間，到時音樂報[Bao]警。
3. 2 陽極[Ji]
3. 2. 1 材料(Liao)
陽級用材料[Liao]應與大生産相同。如光亮(Liang)酸銅用[Yong]低磷銅陽極，鍍鉻用鉛錫[Xi]陽極(Ji)，鍍鋅用0#鋅陽[Yang]極，堿銅用紫銅陽(Yang)極，仿金鍍(Du)用仿金[Jin]合金陽極或(Huo)H68黃銅闆等。
3. 2. 2 尺寸
标準尺(Chi)寸為寬63mm、長65~68mm。不允許[Xu]過窄(Zhai)，否則安放時或左或右，試驗重現[Xian]性差；也不允許有缺角[Jiao]現象，用殘[Can]了就應更(Geng)新。厚度不宜大于5mm，否[Fou]則液位上升過多，導(Dao)緻[Zhi]試[Shi]驗結果不準。可(Ke)選生産上用薄了的陽[Yang]極截割，但尺寸應[Ying]符合要求。筆[Bi]者則制(Zhi)有模具，對(Dui)于(Yu)鋅、錫、錫鉛合金，用模具熔鑄多個備用。
3. 2. 3 砂洗
由于赫爾槽試驗時陰、陽極(指平闆陽極)的面積比約1∶0.63，但大(Da)生(Sheng)産要求該比值大于[Yu]1，因[Yin]此，對光亮酸[Suan]銅等進行赫爾槽試驗時，時間久了陽極可能[Neng]鈍化[Hua]。若發現陽極有鈍化現象[Xiang](電流減小、電壓升高)，應将其取[Qu]出，砂洗幹淨或活化處理後再用[Yong]。對(Dui)于酸性亮(Liang)銅，2A 攪拌鍍5min，磷銅陽極不應鈍化[Hua]；若鈍化了(Le)，則[Ze]應尋找原因(硫酸[Suan]過少、氯離子不(Bu)足、含磷量過高等)。
3. 3 陰極試[Shi]片
3. 3. 1 材料
一般[Ban]可用黃(Huang)銅片，鍍鋅與硬鉻則(Ze)用冷軋[Zha]鋼[Gang]片。考察鋼鐵件(Jian)上無氰堿銅的(De)結合力[Li]時，用光亮冷[Leng]軋鋼片；考察(Cha)裝飾[Shi]鍍鉻的[De]光亮範圍時，用剛鍍過亮鎳(Nie)而尚未鈍(Dun)化的試(Shi)片。一般試(Shi)片經[Jing]砂洗，或鐵試片褪鋅、褪鉻後，可重複使[Shi]用多次，一次性使用則過于(Yu)浪費。
3. 3. 2 尺寸(Cun)
标準尺寸為長[Zhang]100mm、寬65~68mm、厚0.3~0.5mm。過長，放[Fang]不下，貼不緊；過短，或左或(Huo)右，試驗重現性差且電流[Liu]密[Mi]度分布不正常。最好用[Yong]剪床下料，規(Gui)矩、平(Ping)整。
3. 3. 3 保存
若試片要保(Bao)存供客戶看，鍍後應[Ying]鈍化(除鍍鉻外)、吹[Chui]幹，密封保存(Cun)。可重(Zhong)複使用的試片，若是鋼片，則應(Ying)褪除鍍層後存放[Fang]于稀堿水中[Zhong]，以防生鏽；對于光亮酸[Suan]銅(Tong)試片，應存放于[Yu]稀硫[Liu]酸中，防止嚴重[Zhong]氧化變色，否則再處理時(Shi)很麻煩。
3. 3. 4 鍍前處理
陰(Yin)極試(Shi)片的鍍前(Qian)處理十分重要[Yao]。試驗達不(Bu)到預期效果，與鍍前處理不(Bu)細心關系很(Hen)大。
3. 3. 4. 1 砂磨
由于(Yu)試片本身或重複[Fu]使用時鍍(Du)層硬度可能相差很大，應[Ying]備有(You)640#、850#甚至金相砂紙[Zhi]等多種水砂紙(Zhi)。冷軋鋼片鍍(Du)鋅一(Yi)般不用砂磨。重複(Fu)使(Shi)用(Yong)的鍍鎳試片，應先用[Yong]較粗的砂[Sha]紙将[Jiang]亮鎳層磨至失光，再用細(Xi)砂紙将粗砂路磨幹淨。鍍[Du]錫、鍍銅、鍍銀層[Ceng]很軟，要用[Yong]840#以上細砂紙(Zhi)砂磨，必要時(Shi)再用(Yong)金相砂紙砂磨[Mo]至基[Ji]本看不見[Jian]砂路。專門考察半光亮鎳、亮鎳、酸銅等的[De]整平能力時[Shi]，因一般無專門測試儀(Yi)器，黃銅試片[Pian]應(Ying)先抛光至鏡(Jing)面[Mian]光亮，再用寬約5cm的840#細砂(Sha)紙在試片中部沿長度方[Fang]向均勻磨出[Chu]一條砂路帶[Dai]，在相同條件下(Xia)鍍10min後，比較[Jiao]砂路被填平[Ping]的範圍。若考察鍍鎳液有無因硝酸根造(Zao)成的低(Di)區[Qu]漏鍍(Du)，銅試片低區2cm内(Nei)應砂現銅。砂磨試片應注意兩[Liang]點：(1)細砂路應[Ying]磨[Mo]順直，不允許沿不同[Tong]方(Fang)向或旋轉式(Shi)地(Di)亂磨，否則[Ze]光亮電鍍後[Hou]會造成誤判；(2)手指隻能壓住長(Zhang)度方向邊緣1cm處不受鍍的部分，因多數情況下[Xia]砂磨後[Hou]不用再除油，若按住受鍍部分，鍍後會留下指紋印。砂磨試片是做赫爾槽試驗的基[Ji]本功，也是[Shi]第一(Yi)道關口。砂磨試片不合格，試驗難免問題百出[Chu]。
3. 3. 4. 2 試片背面絕[Jue]緣(Yuan)
不少人做試驗(Yan)時試片背面不作絕緣處理，這(Zhe)是(Shi)不對(Dui)的。因每(Mei)次夾持試片時貼緊(Jin)槽壁的程(Cheng)度不一[Yi]樣(特别(Bie)是試(Shi)片薄而不平整時)，背面消(Xiao)耗的電流不一[Yi]樣，正面的電流(Liu)也就不一[Yi]樣，結(Jie)果重現性差。簡單的(De)辦法是在(Zai)幹燥試片背面貼透明膠帶，其寬度[Du]應(Ying)足夠，無氣泡。若用銅試片[Pian]，用剪床剪取表面無壓痕、銅箔較厚的單面[Mian]印制(Zhi)闆最好，背面不用再作絕緣，可重複使用多次。
3. 3. 4. 3 除油與活化
采用手工除[Chu]油：用細布沾水[Shui]泥漿、室溫除油[You]劑(Ji)、優質洗衣粉(Fen)等擦(Ca)洗除油。若[Ruo]砂磨(Mo)過的(De)試片已能完全親水[Shui]，可不再除油；若不能完全親水(Shui)，則應除油至全部親水。用堿性(Xing)除油後或浸泡于堿[Jian]水中的鐵試片時，清洗後要做活化處理。對新砂磨後又親水的試片，因(Yin)砂磨已去掉表[Biao]面鈍化層，可不(Bu)經活化，水洗後立即[Ji]鍍。
3. 3. 4. 4 鍍前水洗
筆者在[Zai]試驗光亮酸銅液時，用水砂紙砂磨[Mo]試片，以水沖[Chong]洗後(Hou)電鍍，鍍(Du)層起細麻砂。開始懷(Huai)疑M過多，但無論如何(He)調整[Zheng]光亮[Liang]劑中M的含(Han)量[Liang]，鍍層仍起細[Xi]麻砂[Sha]。後來才想到可(Ke)能試[Shi]片有問題。在沖[Chong]洗的同時[Shi]用細布對試片(Pian)表面認真(Zhen)抹洗，鍍後則再無[Wu]麻砂。原[Yuan]來，砂磨時(Shi)試[Shi]片表面粘附的細砂塵，即使[Shi]沖洗(Xi)也洗不掉[Diao]，更不用說[Shuo]浸洗了。筆者在試驗(Yan)亮鎳等其他(Ta)工藝時(Shi)也出現(Xian)過同樣問題(Ti)。吸取(Qu)教訓後，以後都(Dou)要求試片在鍍前沖洗的同時用細布抹洗徹底。
3. 4 加溫(冷卻)與(Yu)攪拌
3. 4. 1 加[Jia]溫與冷(Leng)卻
對[Dui]于帶電加熱(Re)的赫爾槽，可[Ke]直接用其進行鍍液加溫，若無(Wu)自動控溫，則應注意監測液(Ye)溫。對于普通赫爾(Er)槽，若試驗時氣溫較高，可[Ke]在電爐上[Shang]用燒杯多取一(Yi)點鍍液進[Jin]行加熱，至高于試驗溫度5~7°C(因陰、陽極闆要[Yao]吸收部分熱量)時，倒[Dao]250mL 鍍液于赫爾槽中，立即試驗，3~5min 内(Nei)能維持在工作範圍内。若氣溫[Wen]低，則應在恒[Heng]溫水浴鍋内先将[Jiang]液[Ye]溫加夠，赫爾槽[Cao]放在水浴(Yu)鍋内保(Bao)溫。鍍[Du]鉻時，液溫(Wen)對[Dui]鍍層光亮範圍的(De)影響[Xiang]很(Hen)大，試驗溫度(Du)應準确，要先[Xian]在(Zai)槽中(Zhong)放入(Ru)陽極，倒入加[Jia]熱至高[Gao]于試驗溫度約3°C的鍍液，并放入一支[Zhi]溫度計，待液溫降到[Dao]試驗溫度時立即放入事[Shi]先準備好的試片，鍍1min。由于(Yu)放熱，液溫會有所升高。250mL鍍液用(Yong)10A 電流，125mL鍍液[Ye]則用5A電流[Liu]。若氣溫較(Jiao)高時要做硫酸(Suan)鹽光亮酸銅(Tong)或酸錫鍍液的低溫試驗(Yan)，應将事先制好的冰塊(Kuai)存于小保溫桶[Tong]中，在幾個小燒[Shao]杯中裝入(Ru)鍍液(Ye)，然後放入水浴(Yu)鍋中，往水浴鍋中加入冰塊，待[Dai]鍍液降到略低于試驗溫(Wen)度時，将鍍液倒入赫[He]爾槽中，再将赫爾[Er]槽放入冷卻(Que)了的水浴中進行試驗，并應及時用溫度計監[Jian]測液[Ye]溫。
3. 4. 2 鍍液攪拌[Ban]
攪拌雖可減(Jian)小濃差極化，擴大允許陰極電[Dian]流密度，但會使光亮[Liang]整平範圍[Wei]向高端移動，導[Dao]緻低電流密度[Du]區光(Guang)亮整平性下降。攪[Jiao]拌強度不一樣，鍍層的光亮整平性也不一[Yi]樣。筆者[Zhe]不主張用帶空氣[Qi]攪拌的(De)赫[He]爾槽(Cao)作空氣攪拌，原(Yuan)因[Yin]是這種整體[Ti]注塑的赫爾槽[Cao] ，出氣孔的孔徑(Jing)大而且[Qie]分布稀疏，對試片攪拌不(Bu)均勻，鍍層易(Yi)出現亮度不一的豎狀條帶，可能造(Zao)成(Cheng)誤判。若孔小[Xiao]而密，一是注塑困難，二是[Shi]易堵塞，三是換液清(Qing)洗較(Jiao)麻煩。故甯可多(Duo)花點勞力，采用普通赫爾槽，用直徑(Jing)3mm左右的細玻[Bo]棒(Bang)，按約(Yue)每秒一個來回的[De]均勻速[Su]度，在陰極表面(Mian)附近來回作(Zuo)機械攪拌。這(Zhe)樣(Yang)，試(Shi)驗的重現性好得[De]多，也易判斷鍍液[Ye]本身是否會使鍍層[Ceng]産生[Sheng]豎狀條紋。
3. 5 電流強度與時間的選擇
應根據工藝要[Yao]求及試驗目(Mu)的來靈活選[Xuan]擇。一般而言，半(Ban)光亮鎳、亮鎳、光亮酸銅[Tong]，2A攪拌鍍[Du]5min左右，專門考[Kao]察[Cha]整平能力時鍍(Du)10min；硫酸鹽光亮鍍錫[Xi]，1A攪拌鍍5min；氯化物鍍鋅，2A靜鍍5min；鋅(Xin)酸鹽(Yan)鍍鋅，3A靜鍍(Du)5min；無氰堿銅，1A攪拌(Ban)鍍5min；氰化鍍銅，2A靜鍍3~5min。要特别考察(Cha)深鍍能力或低(Di)區[Qu]雜質影響，是(Shi)否有漏鍍(如硝酸根造[Zao]成鍍鎳(Nie)低區漏鍍[Du])及處理效果時，以(Yi)0.1~0.3A 鍍3~5min。當所用電流太(Tai)小，電壓太低時[Shi]，應串接小量程數字式電(Dian)流表，并接電[Dian]壓表作(Zuo)測定[Ding](可用(Yong)數字式[Shi]萬用表的直[Zhi]流電流、電壓檔(Dang))，否則讀數不準，重[Zhong]現性差。筆者試驗[Yan]HEDP無氰堿銅時曾[Ceng]用過50mA，試驗[Yan]深孔鍍鎳[Nie]時用過30mA。要判定主(Zhu)鹽(Yan)濃度時，可用大電流[Liu]靜鍍。如新配[Pei]亮鎳液，3A靜鍍(Du)5min 後，高端應無燒焦，生産[Chan]液應做到2A靜[Jing]鍍(Du)後(Hou)高端無燒[Shao]焦。
3. 6 換液
因隻用250mL鍍液，故鍍[Du]液的各種組分消[Xiao]耗快。2A鍍5min時，鍍(Du)4次就應另(Ling)換新液。
3. 7 陰、陽級的夾持(Chi)
钛夾子最好，但貴且不好買[Mai]。一般用較(Jiao)大的(De)鳄魚夾，但市面(Mian)上的鳄魚夾多(Duo)為鐵[Tie]件滾鍍薄層亮鎳，很易生鏽。使用鳄魚夾夾持陰、陽極時應注意以下幾點：(1)夾持時(Shi)，接導[Dao]線(Xian)的一邊應與陰、陽極的(De)使用面接(Jie)觸[Chu]，不能夾反了，否則導電不(Bu)好；(2)用後立即(Ji)以清水清洗，電吹風(Feng)吹幹；(3)鏽蝕嚴重時應換新。
4.加料[Liao]及條件的(De)改(Gai)變
4. 1 赫爾槽試(Shi)驗應遵守的(De)原則
4. 1. 1 單因素(Su)變更原則
赫爾槽試(Shi)驗時，無論是工藝[Yi]條件還是鍍[Du]液組(Zu)分，一(Yi)次隻能改變一[Yi]個因[Yin]素，不能同[Tong]時改(Gai)變兩(Liang)個或兩個以(Yi)上的因(Yin)素，否(Fou)則無法判定是哪一個因素的變更在起作用。例如，氯化鉀鍍鋅燒焦區過寬[Kuan]時，若既調低[Di]鍍液pH值[Zhi]又同時補(Bu)加主鹽氯化鋅，則不(Bu)對。若pH值過(Guo)高，應先調低pH值至正[Zheng]常[Chang]值試一次。pH值正常[Chang]後若燒焦區仍寬，則應補[Bu]加硼酸試(Shi)一[Yi]次，還不行時才能考慮補加(Jia)氯化[Hua]鋅。
4. 1. 2 先[Xian]易後[Hou]難原則
試驗時要從[Cong]一般電鍍規律入手(Shou)，先(Xian)改變易測定、判斷[Duan]的因素，并[Bing]抓住主(Zhu)要矛盾，才能少走彎路。下面舉[Ju]兩個例子。
【例[Li]1】鍍液pH值與(Yu)液溫對電[Dian]鍍效果影響很大[Da]，但容易(Yi)測定。比如，對于亮[Liang]鎳低區光亮性不足的現象，應先用精密pH 試紙測定pH值，若過[Guo]低，低電流密度區(Qu)效[Xiao]果肯定差(Cha)，且光亮劑用量(Liang)大(Da)增(吸附效果[Guo]變差)，此時應先調高pH值[Zhi](最好加一(Yi)水合碳(Tan)酸鈉[Na]幹粉，攪拌至[Zhi]氫(Qing)氧化鎳完全溶(Rong)解)。試驗後如果可以，就不必補加光[Guang]亮劑。當亮(Liang)鎳液溫(Wen)低于45°C時，很難鍍亮(Liang)，此時(Shi)應測定液溫[Wen]，調整至52~55°C再試。pH值不低而液溫又夠[Gou]時[Shi]，應[Ying]判斷硼酸是否足夠(取液[Ye]冷至室溫後應有較多結[Jie]晶才[Cai]行)，不夠則補加[Jia]硼酸後再試[Shi]。若[Ruo]硼酸也夠[Gou]，補加(Jia)10~15g/L氯[Lü]化鎳[Nie]進行試驗。若不行，才考[Kao]慮補加光亮劑或“低區光亮走位劑”之類。若還不行，則[Ze]考慮是否銅雜質過多或有少量硝酸[Suan]根存在。千萬[Wan]不能一[Yi]開始就猛加光亮[Liang]劑，一是(Shi)成本高，二是過[Guo]量則有害無益。要明确亮鎳的[De]規[Gui]律：pH值過[Guo]低、硼[Peng]酸過少、氯離子(Zi)過少(Shao)，都會導緻[Zhi]低電流密度區光亮整平性(Xing)差。
【例2】六價鉻鍍鉻(Ge)試驗若[Ruo]發現原液光亮範圍窄，低(Di)區[Qu]無黃膜，應(Ying)先加少量碳酸(Suan)鋇，沉澱部(Bu)分硫酸根後進行[Hang]試驗。原因是[Shi]采用2~3級回收時，硫酸隻會增加不會減少(Shao)。對于[Yu]标準[Zhun]的六價[Jia]鉻鍍鉻溶液(Ye)而言，分散能力的最佳時的硫鉻比不(Bu)是[Shi]100∶1， 而是155∶1。多數廠的(De)硫[Liu]酸根都偏高。若低區緊靠鉻層有黃膜，補加[Jia]鉻酐進行(Hang)試[Shi]驗。若液色發黑，則(Ze)應考慮是否三(San)價鉻含量過高(Gao)。
4. 1. 3 趨[Qu]優化原則
若改變[Bian]某一工藝條件或補[Bu]加某[Mou]一組分，赫爾槽試片與原液相比，結晶細緻光[Guang]亮範圍加寬或某一故障好轉(Zhuan)，則說(Shuo)明(Ming)這[Zhe]一改變是正(Zheng)确的，應繼(Ji)續改變該因素，以找出最(Zui)佳值。相反，若改變某一因素後鍍[Du]層(Ceng)還不如原液狀況(Kuang)好，則說明(Ming)這一改變(Bian)是[Shi]錯誤的。
4. 2 樣液及補加材料的要求(Qiu)
4. 2. 1 樣液[Ye]的準備
鍍液中作為溶質的各種組分(Fen)都(Dou)有一個最佳含量或其[Qi]組合，過多或過少(Shao)都有害。赫爾槽試驗(Yan)的主要目的之[Zhi]一就(Jiu)在于尋求其(Qi)最佳(Jia)含量或範圍，某些有交(Jiao)互影響作用的(De)組分則要尋找其最佳組[Zu]合。對于加入量很少的組分，應先準[Zhun]确[Que]計量後，配成标準濃度的(De)稀[Xi]液，盛于[Yu]廣口磨[Mo]口棕色玻璃瓶備用。例如，某些光[Guang]亮劑的開缸量僅1mL/L左右，應(Ying)将其(Qi)配成0.01mL/mL的标準液，供調整補加試驗用。自配酸[Suan]銅光亮劑，标準[Zhun]液的濃度為：M與N：0.01mg/mL；SP：2mg/mL；P：10mg/mL；氯離子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調整光(Guang)亮劑時(Shi)，每次一種，加[Jia]0.5~1.0mL于250mL液中。若光亮劑本來不(Bu)足，一[Yi]下加入過多後導緻[Zhi]了不良作用，會誤判(Pan)為其本身過多(Duo)，得出不宜補加的錯誤結論(Lun)。
4. 2. 2 固體化(Hua)工材料的準備及稱量
試驗所[Suo]用化工材(Cai)料應與工業生[Sheng]産的一緻(生産[Chan]廠家及生産批次也(Ye)應一樣)。所有材(Cai)料都要用塑(Su)料瓶(Ping)備有樣(Yang)品，并貼好标簽。若試驗時用(Yong)分析純材料[Liao]而大[Da]生産[Chan]時用含雜質(Zhi)較多、含量不(Bu)一的(De)工業級材料，則無法(Fa)以試驗結果[Guo]指導生[Sheng]産。250mL赫爾槽中加1g 相當于4g/L。稱量應(Ying)準确。宜用(Yong)準且快、精度0.1g 或0.01g 的電(Dian)子天平，不宜再用架(Jia)盤藥物天[Tian]平。加入液體時[Shi]，應準備多支(Zhi)1mL和(He)5mL醫用注射針筒，分開使用，以免混液(清洗不淨所緻[Zhi])。這樣，計量[Liang]快且較[Jiao]準确。用(Yong)後應[Ying]徹底清洗幹淨。
5.試驗結果(Guo)的判定與記錄[Lu]
5. 1 結果判定
5. 1. 1 鍍後試[Shi]片的處理
陰[Yin]極試片鍍後應[Ying]認真清(Qing)洗幹淨[Jing]，必要時用[Yong]細布[Bu]抹洗。有條件的宜用純水[Shui]清[Qing]洗[Xi]後再用電吹風吹幹。若未用純水清洗過，則吹[Chui]幹時先開冷風(Feng)，将試片傾斜約45°，從低端至[Zhi]高(Gao)端将表(Biao)面[Mian]的積水吹掉(Diao)，再開熱風吹幹，以免直接(Jie)用熱風吹幹時幹燥過快，試片(Pian)表面因水[Shui]的硬(Ying)度高[Gao]而産生[Sheng]水迹，造成對光亮(Liang)整平性及均(Jun)勻性[Xing]的誤判(Pan)。
5. 1. 2 放大鏡仔細(Xi)觀察
采用20倍以上的放大鏡，對好焦距及調整光線[Xian]反射角度至(Zhi)最清楚時，仔(Zai)細觀察鍍(Du)後(或鍍前)試片(Pian)的[De]狀況。對于(Yu)光亮酸[Suan]銅鍍層(Ceng)，肉眼看時[Shi]光亮(Liang)整平性不足(Zu)，但難辨原因。用放大(Da)鏡仔細觀察[Cha]時，可能有三種情況：(1) 肉眼不可見的微細凸起[Qi]物為(Wei)主，其原因可[Ke]能是液中[Zhong]一價銅過多而[Er]造成微細Cu2O夾附，或采用高染料型(Xing)光亮(Liang)劑時染料聚沉懸(Xuan)浮物夾附，又或是鍍液不夠清潔。用5μm以上精度的過濾機認真過濾即[Ji]可(實驗時用精[Jing]密濾[Lü]紙過濾後(Hou)再試)。(2) 以[Yi]微細凹下麻點為主，這[Zhe]是鍍(Du)液潤濕性不足所引起的(De)。如M–N–SP–P體系中P過少[Shao]而M過多。(3) 以[Yi]不規[Gui]則條(Tiao)帶狀凸起沉積(Ji)為主，其原因是鍍液整平能力不足。如B劑、“高位劑”之類不足，M–N–SP–P體系中SP及P不[Bu]足，或(Huo)氯離子過(Guo)多[Duo]等引起。現象[Xiang]不一樣，原因大不相同，解決辦[Ban]法也不(Bu)一樣[Yang]。
5. 1. 3 試片低區光亮性的判斷
不少人因(Yin)試片砂路[Lu]太[Tai]粗，将低區(Qu)砂路未被整平誤判為不光亮。低區光(Guang)亮與否，應在(Zai)試片吹幹後沿(Yan)長度方向傾斜對光觀察，若無泛紅[Hong]、泛黃、灰霧等，而是光亮均勻，則(Ze)應判為[Wei]光[Guang]亮。若正面觀看(Kan)不夠光(Guang)亮，則是因鍍層未能整平砂路造成光(Guang)線漫(Man)反射所(Suo)緻[Zhi]。若電流效率為100%，則赫爾(Er)槽2A鍍5min後，距低[Di]端1cm處的鍍層最大厚度，對于二價銅鹽鍍[Du]光亮酸銅(Tong)而言是0.221μm，鍍亮鎳則是0.206μm。小于1cm處(Chu)的鍍層厚度更薄[Bao]。即使[Shi]鍍前用新的[De]1000#水砂紙[Zhi]磨過，砂路[Lu]深度也遠(Yuan)大于此，一[Yi]般光亮劑根本[Ben]無法使其填平。除非鍍前試片磨抛(Pao)至近鏡面光亮，才[Cai]能反映出真實光亮效(Xiao)果。此時若[Ruo]鍍(Du)液因雜(Za)質(Zhi)或光亮劑不良而[Er]造成問題，即使[Shi]基體[Ti]很亮，也可能(Neng)出現發黃、泛紅、灰霧等現象。
5. 2 試驗記錄
5. 2. 1 試驗條件[Jian]的(De)記錄
每做一(Yi)輪試驗，都應記錄目的、時(Shi)間、人員、生産(Chan)槽編号、鍍種等信息。試驗後應作(Zuo)結論分析，包括[Kuo]故障原因、解決辦法、處理程序(Xu)、應加各種[Zhong]材料的量等。原液必須先做一次。每做(Zuo)一個試片，都[Dou]應記錄電流[Liu]，電鍍時間，電[Dian]壓，液(Ye)溫，攪拌與否及[Ji]攪拌方[Fang]式，當次試驗的改變因素及其數值，累計改變量等，越(Yue)詳細越好。
5. 2. 2 試片[Pian]狀況[Kuang]的記錄
一般[Ban]采用250mL赫爾槽做試驗(Yan)，陰極試片長度為100mm。建議[Yi]用帶橫格的記錄本(Ben)，每間隔一[Yi]格用鉛筆畫出(Chu)長(Zhang)100mm的矩形框，供1∶1 對齊記錄[Lu]試片狀況，間(Jian)隔處供記錄試驗條件。
試片上部與下[Xia]部鍍層的狀況不一樣。如圖1所(Suo)示，按照國際慣例，記(Ji)錄試片有鍍層部位1/2至1/2+1cm條(Tiao)帶内的鍍層狀(Zhuang)況。圖1為國際[Ji]上比較通[Tong]行的用(Yong)符号(Hao)記錄(Lu)鍍層狀況的示例（主要取自日本野田平[Ping]著日(Ri)文《電鍍實用手(Shou)冊》）。當無法用符号表(Biao)示[Shi]時，則用文字[Zi]注明，如漏鍍記“無(Wu)”、泛彩、灰霧等。
有的赫爾槽高[Gao]、低端剛好相反。若發表論文時，應标明高端(Duan)與[Yu]低端、所用符号(Hao)意義。
6.赫爾槽試驗的(De)應用
赫爾槽試驗有多方(Fang)面的廣泛用途[Tu]。舉例如下。
6.1判斷化工材料的質量。在僞劣[Lie]産品充[Chong]斥的情況下(Xia), 對[Dui]所購化工材(Cai)料是(Shi)否可用特别是雜[Za]質多的、用廢舊材(Cai)料制作(Zuo)或實際含量低的(De)工業品, 務(Wu)必先通過赫爾槽[Cao]試驗判定能[Neng]否用、用量要多大。不經試驗而貿然加入(Ru)生[Sheng]産大槽, 加進去容[Rong]易, 取出來就難[Nan]了，如(Ru)不少工業硫酸鎳都含有硝酸根及銅雜質。
6.2确定添加劑(Ji)的加入量。無論添加劑開[Kai]發(Fa)還是[Shi]生産液中各(Ge)種添加劑的調整, 赫爾槽試驗幾乎[Hu]是不可缺[Que]少的最佳實驗手段。
6.3确定最佳[Jia]工藝條件。通[Tong]過[Guo]赫爾槽試驗确(Que)定最佳pH值、鍍液溫度、攪拌方式及(Ji)攪拌強度, 大(Da)生産允(Yun)許陰極電流密度[Du]範圍(Wei)等工藝(Yi)條件。
6.4測[Ce]定鍍[Du]液的分散[San]能力。試片鍍厚(Hou)一點, 用小探頭[Tou]測厚儀測定不[Bu]同點的[De]鍍層厚(Hou)度, 可比較(Jiao)鍍液分(Fen)散能力。有赫[He]爾槽三點法與(Yu)八點[Dian]法兩(Liang)種, 在此不再(Zai)贅(Zhui)述。
6.5判斷鍍液的深鍍能力。有[You]文獻介紹的方法是試片背面不絕緣, 鍍後看試片背面鍍層狀況來判斷深鍍能力。這是(Shi)不恰(Qia)當的, 原因是每次試驗時試[Shi]片與槽壁緊貼的程度不一樣, 試片薄(Bao)時有的并不(Bu)很平整, 背面鍍層[Ceng]狀況[Kuang]大不一樣, 試驗無重[Zhong]現性、可比性。正确的(De)方法是對背面絕緣的試片, 逐(Zhu)漸減小試驗用[Yong]電流[Liu],直至低端有漏鍍現象, 在[Zai]同樣電鍍條件下比較低[Di]端漏[Lou]鍍範圍(Wei)。所用[Yong]電[Dian]流越(Yue)小、低端漏鍍(Du)越少, 則鍍液深鍍能力越好。
6.6确定(Ding)雜質的影(Ying)響及處理辦法[Fa]。對難以分析而對電沉積[Ji]影(Ying)響(Xiang)又大的雜質, 可(Ke)用赫爾槽試驗來判斷[Duan]及尋求處理(Li)辦法。對已有(You)明确認識的(De)雜質影響, 易于[Yu]判斷。比如鍍鎳液中有硝酸根[Gen], 會造[Zao]成高電流密度區鍍層燒[Shao]焦起(Qi)皮處發黑[Hei], 低電流(Liu)密(Mi)度處鍍層漏鍍。
6.7判斷主要[Yao]材料的含量或加入量。如[Ru]氯化鉀鍍(Du)鋅液[Ye]中的氯化[Hua]鉀、氯化鋅、硼(Peng)酸等, 許(Xu)多工[Gong]藝(Yi)的主鹽濃度、絡合劑多少等。具體内[Nei]容很多, 故不詳述。
6.8判定(Ding)鍍層脆性。比[Bi]如可采用赫爾槽試驗簡單(Dan)判斷亮鎳層(Ceng)的(De)脆性。
7.赫爾(Er)槽試驗的局限[Xian]性
赫爾槽試驗的局(Ju)限性也是有的, 并非萬能。例如:
7.1難以[Yi]直接判定合金電[Dian]鍍時鍍層合金的比例。仿金鍍有經驗(Yan)時, 尚可由[You]鍍層色澤大緻判定[Ding]合金比(Bi)例,并尋求接[Jie]近金色的陰極電流密度範圍。但對于鋅[Xin]-鎳、鋅-鐵、鎳(Nie)-鐵等合金, 則隻能依靠分析化驗了。
7.2難以判定不同[Tong]材質的電鍍效果。試驗(Yan)時用鐵試片或銅[Tong]試片(Pian), 鑄造[Zao]鐵件、粉[Fen]末(Mo)冶金件、钕-鐵-硼等多孔材質以(Yi)及钛、鋁、可伐合[He]金等難鍍金屬(Shu)的電鍍(Du)效果很難判[Pan]定。
7.3對非電沉積的化學鍍、轉化膜形[Xing]成技術、化學與電化學抛[Pao]光等工藝(Yi)幾乎(Hu)無能為力。
8.試驗結果不(Bu)能(Neng)指導生産的問題
有的[De]人因[Yin]為試驗(Yan)結果用于大(Da)生産時的不[Bu]一緻性,而對該試驗不重視或持否定态度, 是不對的。
産生這(Zhe)種現象的主要原因[Yin]有:
(1)取液不(Bu)具有代表(Biao)性。有[You]的低檔電鍍廠過濾設備不到[Dao]位, 鍍液(Ye)很髒, 調[Diao]pH值、補加添加劑、補充蒸發水後[Hou], 隻敢在液面附[Fu]近輕[Qing]微攪拌一下, 因為若[Ruo]攪勻了則[Ze]底部沉(Chen)渣泛起, 鍍層粗糙而無法生産。若試驗從鍍液表層直接取, 則不[Bu]具有代表性。應采[Cai]用分析化驗取樣法(Fa)取樣在鍍液不同位置、不(Bu)同深度用取[Qu]液管分别取(Qu)液, 混合均勻後做試驗。若對亮鎳[Nie]等硼(Peng)酸含量高的鍍[Du]液取冷液做試驗, 則硼酸含量顯示(Shi)不足。應在鍍液加溫[Wen]并将[Jiang]槽底硼酸[Suan]結晶認真(Zhen)攪溶後, 取熱液做試驗。
(2)所用試(Shi)驗電源的紋波系數與大生産[Chan]整流器(Qi)的不一樣。若[Ruo]大生産用電源的輸出直流是低紋波的, 而實驗所用單相小[Xiao]整流器[Qi]輸出直流的[De]紋波系[Xi]數很大, 則試(Shi)驗效果與大(Da)生産效[Xiao]果不[Bu]一緻。反之(Zhi)亦然(Ran)。試驗用電源的[De]直流紋[Wen]波系數應與[Yu]大生(Sheng)産一緻才(Cai)行。這就要求試驗電源應有多種輸(Shu)出直流方式供(Gong)選擇。脈沖(Chong)電鍍(Du)應采用脈沖直流小[Xiao]電源(Yuan), 且頻率、占空比等參數與大生産相一緻。
(3)試驗時馬[Ma]虎大意。赫爾槽試驗時必須講求科學, 态度嚴(Yan)謹, 否則[Ze]得不出(Chu)正确結果(Guo)。本講對該試驗提出了許(Xu)多嚴格要(Yao)求[Qiu]近乎苛求, 但[Dan]卻是筆者幾[Ji]十年的應用經驗[Yan]總結, 有其中一條未辦好[Hao]都不行。“世界上怕就(Jiu)怕`認真' 二字[Zi]” , 科技工作者(Zhe)無十分認[Ren]真的精神, 隻會[Hui]一事(Shi)無成(Cheng)